Jedinjenje sa CAS brojem 110 - 05 - 4 je Di - tert - butil peroksid. To je bezbojna tečnost karakterističnog mirisa i široko se koristi kao inicijator polimerizacije, sredstvo za umrežavanje i u proizvodnji raznih polimera. Kao pouzdan dobavljač CAS 110 - 05 - 4, obično se bavimo problemima odvajanja pri dobijanju ovog jedinjenja iz mešavina. U ovom blogu ćemo istražiti nekoliko metoda odvajanja di-tert-butil peroksida iz mješavina.
Destilacija
Destilacija je jedna od najčešće korištenih metoda za odvajanje di-tert-butil peroksida iz smjesa. Koristi razlike u tačkama ključanja komponenti u smeši. Di-tert-butil peroksid ima tačku ključanja od približno 109 °C.
Jednostavna destilacija
Jednostavna destilacija je prikladna kada su razlike u tačkama ključanja između Di-tert-butil peroksida i ostalih komponenti u smjesi relativno velike (obično više od 25 °C). U jednostavnoj postavci destilacije, smjesa se zagrijava u tikvici za destilaciju. Komponenta s najnižom tačkom ključanja (u ovom slučaju, ako Di-tert-butil peroksid ima najnižu tačku ključanja među relevantnim komponentama) prva isparava. Para zatim putuje kroz kondenzator, gdje se hladi i kondenzira natrag u tečnost, koja se skuplja u prijemnoj tikvici.
Na primjer, ako imamo mješavinu Di-tert-butil peroksida i organskog rastvarača visoke tačke ključanja sa tačkom ključanja znatno iznad 109 °C, jednostavna destilacija može biti efikasan način za odvajanje Di-tert-butil peroksida. Međutim, jednostavna destilacija možda neće biti dovoljna za mješavine s komponentama koje imaju slične točke ključanja.
Frakciona destilacija
Kada su tačke ključanja komponenti u mešavini bliže, frakciona destilacija je bolji izbor. Frakciona destilacija koristi kolonu za frakcionisanje, koja obezbeđuje veliku površinu za više ciklusa isparavanja - kondenzacije. Kako se para diže kroz kolonu za frakcionisanje, komponente sa višim tačkama ključanja se kondenzuju i vraćaju u destilacionu tikvicu, dok komponenta sa nižom tačkom ključanja (Di-tert-butil peroksid) nastavlja da raste i na kraju se kondenzuje i sakuplja.
Ovaj proces je posebno koristan kada se odvaja di-tert-butil peroksid od smjesa koje sadrže druge perokside ili slična organska jedinjenja s relativno bliskim tačkama ključanja. Na primjer, mješavina može sadržavati Di-tert-butil peroksid zajedno s nekim drugim alkil peroksidima. Frakciona destilacija može pomoći u postizanju preciznijeg odvajanja na osnovu malih razlika u njihovim tačkama ključanja.
Ekstrakcija
Ekstrakcija je još jedna važna metoda odvajanja. Zasniva se na različitim rastvorljivostima komponenti u smeši između dva rastvarača koji se ne mešaju.
Tečnost - tečna ekstrakcija
U tečno-tečnoj ekstrakciji možemo odabrati odgovarajući par rastvarača. Jedan uobičajeni pristup je korištenje organskog rastvarača u kojem je Di-tert-butil peroksid visoko rastvorljiv i u vodenoj fazi. Di-tert-butil peroksid je rastvorljiv u mnogim organskim rastvaračima kao što su heksan, eter i hloroform.
Smjesa se stavlja u lijevak za odvajanje i dodaje se organski rastvarač. Nakon protresanja lijevka za odvajanje kako bi se omogućio prijenos mase između dvije faze, smjesa se ostavi da se slegne. Dva rastvarača koja se ne mešaju će se razdvojiti u dva sloja. Di-tert-butil peroksid će se podijeliti u organski sloj. Vodeni sloj, koji obično sadrži nečistoće rastvorljive u vodi, može se zatim isprazniti. Organski sloj koji sadrži di-tert-butil peroksid može se dalje obraditi, kao što je destilacija kako bi se uklonio organski rastvarač i dobio čistiji oblik di-tert-butil peroksida.
Izbor organskog rastvarača zavisi od nekoliko faktora, uključujući rastvorljivost di-tert-butil peroksida, nemešljivost sa vodom i lakoću uklanjanja. Na primjer, heksan je često dobar izbor jer ima relativno nisku tačku ključanja i može se lako ukloniti destilacijom.
Čvrsta - faza ekstrakcije
Ekstrakcija čvrste faze (SPE) se takođe može koristiti za odvajanje di-tert-butil peroksida iz smeša. U SPE, čvrsti sorbent se pakuje u kolonu. Smjesa se zatim propušta kroz kolonu. Komponente u mješavini različito djeluju sa čvrstim sorbentom na osnovu njihovih hemijskih svojstava, kao što su polaritet i veličina molekula.
Dostupne su različite vrste čvrstih sorbenata, na primjer, sorbenti na bazi silicijum dioksida, koji se mogu koristiti za odvajanje di-tert-butil peroksida od polarnijih ili nepolarnih nečistoća. Di-tert-butil peroksid će teći kroz kolonu različitom brzinom u odnosu na druge komponente, omogućavajući odvajanje. Ova metoda je posebno korisna za pročišćavanje malih uzoraka Ditert-butil peroksida gdje je potrebna visoka čistoća.
hromatografija
Kromatografija je moćna tehnika odvajanja koja može osigurati odvajanje komponenti u mješavini visoke rezolucije.
plinska hromatografija (GC)
Plinska hromatografija je pogodna za odvajanje isparljivih jedinjenja kao što je di-tert-butil peroksid. U GC, uzorak se isparava i prenosi kroz kolonu inertnim gasom (gasom nosačem). Kolona sadrži stacionarnu fazu, koja može biti tečna ili čvrsta obložena čvrstim nosačem. Različite komponente u mješavini različito djeluju sa stacionarnom fazom, što rezultira različitim vremenima zadržavanja.
Interakcija se zasniva na faktorima kao što su polaritet i tačka ključanja. Za di-tert-butil peroksid često se koristi nepolarna ili umjereno polarna stacionarna faza. Kako uzorak prolazi kroz kolonu, di-tert-butil peroksid eluira u određeno vrijeme, koje detektor može otkriti. Iako se GC uglavnom koristi u analitičke svrhe za određivanje sastava mješavine koja sadrži Di-tert-butil peroksid, može se koristiti i na preparativnoj skali za prikupljanje čistog Di-tert-butil peroksida.
Tečna hromatografija visokih performansi (HPLC)
HPLC se koristi kada jedinjenja nisu isparljiva ili su termički nestabilna. U HPLC, tečna mobilna faza se pumpa kroz kolonu ispunjenu stacionarnom fazom. Slično GC-u, komponente u mješavini različito djeluju sa stacionarnom fazom, što dovodi do razdvajanja.
Za odvajanje di-tert-butil peroksida iz smeša često se koristi HPLC reverzne faze. U HPLC reverzne faze, stacionarna faza je nepolarna, a mobilna faza je mješavina vode i organskog rastvarača kao što je metanol ili acetonitril. Di-tert-butil peroksid će imati određeno vrijeme zadržavanja na osnovu njegove interakcije sa stacionarnom fazom i sastava mobilne faze. HPLC može da obezbedi odvajanje visoke čistoće, posebno za smeše koje sadrže blisko srodna jedinjenja.
Kada se radi o mješavinama koje sadrže di-tert-butil peroksid, mogu biti prisutna i druga srodna jedinjenja. Na primjer, mogli biste biti zainteresirani zaBIBP | CAS 25155 - 25 - 3 | Bis(tert-butildioksiizopropil)benzen,Tert - Amyl Hydroperoxide, iliTBMA | CAS 1931 - 62 - 0 | Tert - butil monoperoksimaleat. Ova jedinjenja mogu imati slična hemijska svojstva kao Di-tert-butil peroksid, a gore pomenute metode odvajanja se takođe mogu prilagoditi kako bi se odvojile od smeša.
Kao profesionalni dobavljač CAS 110 - 05 - 4, imamo bogato iskustvo u rukovanju procesima prečišćavanja i separacije. Posvećeni smo pružanju visokokvalitetnih proizvoda od di-tert-butil peroksida. Ako vam je potreban ovaj spoj ili želite da razgovarate o najboljim metodama odvajanja za vaše specifične mješavine, slobodno nas kontaktirajte kako bismo započeli raspravu o nabavci.
Reference
- "Tehnike organske hemije" KL Williamson, DL Masters i KM Minard.
- "Teorija hromatografije i novi materijali za razdvajanje" urednika J. Taoa i N. Tanaka.
- "The Chemistry of Organic Peroxides" S. Patai i Z. Rappoport.